分析與測試PVC樹脂粒徑分布的測定及其塑化性能關(guān)系的探討趙玉君，由成君，陳忠宇（黑龍江齊化化工有限責(zé)任公司質(zhì)檢中心，黑龍江齊齊哈爾161033）IPVC；粒徑分布；塑化性能；分析了測試，并根據(jù)數(shù)據(jù)結(jié)果分析探討了粒徑分布與塑化性能的關(guān)系。確定了粒徑分布此項質(zhì)量指標(biāo)的重要性，在pvc生產(chǎn)中可據(jù)此對聚合工藝配方進行調(diào)整，以滿足不同用戶需求。

1顆粒形態(tài)及粒徑分布的測定PVC樹脂的顆粒形態(tài)及粒徑分布與整個聚合反應(yīng)體系有著密切的關(guān)系，如聚合反應(yīng)體系中的攪拌、分散劑、最終轉(zhuǎn)化率、聚合溫度、水比等。通過試驗，采用分析測定方法測定PVC樹脂粒徑的分布。

1.1原理將定量的樹脂，在規(guī)定的時間內(nèi)通過機械振擺進行干篩。

1.2儀器、試劑與材料國產(chǎn)SSZ―B振擺式篩砂機：標(biāo)準(zhǔn)篩，直徑200mm，高度25mm，目數(shù)（孔徑）分別為40目盤天平：500g精度0.5g標(biāo)準(zhǔn)砝碼50~500mg一組；分析天平：精度0.1mg；秒表；分析純無水乙醇；活性氧化鋁（50目以下）。

1.3分析步驟首先將篩子用儀表風(fēng)吹掃干凈，然后將每個規(guī)格的篩子逐一稱重，精確至50mg最后將篩子按孔徑大小，由大到小，從上到下排列。準(zhǔn)確稱取25g樹脂，加入抗靜電劑活性氧化鋁0.勻，將混勻后的樹脂輕輕倒入篩中，為了進一步消除靜電，對樣品均勻噴灑（霧狀）適量分析純無水乙醇混勻，放置10min.將篩子牢固地裝在振篩機上，啟動、計時，振篩30min停機，連同篩底取下。將各規(guī)格的篩子及篩留物一起稱量，再減去空篩子質(zhì)量。

1.4計算結(jié)果各篩留物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（X）按下式計算。

連續(xù)測定兩次，每次測定的樹脂總質(zhì)量與樣品質(zhì)量的百分率大于98%.當(dāng)樣品總百分率在98%以上時，可將損失部分計算到篩底里。

2塑化性能與表觀密度的關(guān)系因表觀密度與顆粒形態(tài)、顆粒分布有著一定的關(guān)系，但不是必然的，所以表觀密度與塑化性能沒有直接關(guān)系，但也存在一定的聯(lián)系。三者的關(guān)系為：如果塑化性能好，則顆粒形態(tài)好，顆粒分布范圍窄，較集中，但表觀密度并不一定較好；如果表觀密度較好，則顆粒形態(tài)好，粒徑分布范圍窄，較集中，而且塑化性能也很好。

3測試結(jié)果與分析對不同廠家的PVC樹脂進行了粒徑分布、表觀密度、魚眼數(shù)（直接反映塑化性能的實驗室指標(biāo)，魚眼多則塑化性能差）測定做以比較。各廠家分析數(shù)據(jù)見表1. *丨丨2001*03*31分析與測試聚氯乙烯生產(chǎn)中1，2―EDC的測定方法劉希達，陳景新（河北省滄州市冀滄中捷鹽場滄井化工有限公司質(zhì)檢中心，河北滄州061108）30為固定液，以Chromosorb*"W*Naw為固定相，運用島津GC*8A和HP―6890色譜儀，用校正歸一法計算二氯乙烷及其它雜質(zhì)含量。此方法準(zhǔn)確度高，操作簡單、快速，且SE― 30固定液是一種廣譜的固定液，適用于化工企業(yè)大部分有機物的分析。

刖言聯(lián)合法聚氯乙烯生產(chǎn)中，裂解前需要分析二氯乙烷的含量。裂解后要經(jīng)常分析二氯乙烷（1，2―EDC）在低沸物和高沸物中的含量。以往通常是用內(nèi)標(biāo)法來分析。但內(nèi)標(biāo)法由于二氯乙烷及內(nèi)標(biāo)物都是易揮發(fā)的液體，進樣時和稱重時誤差很大。本試驗米用適合的桂橡膠SE―30色譜柱，用校正歸一法來分析二氯乙烷（1，2―EDC）及其它雜質(zhì)含量，相對于內(nèi)標(biāo)法更簡單、準(zhǔn)確。

1實驗方法1.1儀器和試劑（其它各種定型的氣相色譜儀均可）帶膠塞的50mL細(xì)口瓶；不鎊鋼色譜柱，柱長3m和6m兩根，柱（）二氯乙烷、苯、四氯化碳、氯乙烷、1，1一二氯乙烯、反一1，2*二氯乙烯、1，1*EDC、************、三氯乙烷、四氯乙烯等色譜純試劑；表1各廠家分析數(shù)據(jù)表m廠家我廠a我廠b北京*2杭州3錦西*4表觀密（g/mL）40目以上粒目250目以下*1：測試樣品均為SG5樹脂；*2：北京化二股份有限公司；*3：杭州電化集團有限公司；*4：錦化化工（集團）有限責(zé)任公司。

我廠a、b號樣品分別為改進整個聚合反應(yīng)體系之前、后的產(chǎn)品。從表1可知，我廠工藝改進明顯提高了產(chǎn)品的質(zhì)量，特別是粒徑分布變化較大，塑化性能也明顯提高。

樣品塑化性能以北京化二股份有限公司和錦化化工（集團）有限責(zé)任公司樣品較好；樣品粒徑分布以北京化二股份有限公司和我廠b樣品為佳。

以上分析數(shù)據(jù)表明：PVC樹脂粒徑分布在100~160目達到90%以上時，PVC樹脂的塑化性能明顯提高。

中心主任化學(xué)師，同年，榮獲本項目設(shè)計建設(shè)一等功。